Riduzione granulometrica dei materiali per batterie

La dimensione e la distribuzione delle particelle dei materiali attivi definiscono in modo significativo le prestazioni complessive della batteria, come la capacità, la densità di potenza, la capacità di velocità, la densità di energia, la stabilità del ciclo di vita e la sicurezza. I mulini RETSCH sono utilizzati per la riduzione granulometrica di materie prime come nichel, manganese, cobalto, materiali contenenti litio o grafite o per la deagglomerazione di materiali attivi per elettrodi.

Riduzione granulometrica del silicio

^{Distribuzione granulometrica in base al volume del campione originale e dopo 60 minuti di macinazione nel mulino a sfere ad alta energia Emax e nel Vibro Mulino MM 500 nano.}

Riduzione granulometrica di LPS in atmosfera e temperatura controllate

^{Elettrolita solido solfidico (LPS) con alcune sfere in una giara da 125 ml con chiusura a vite nel Vibro Mulino MM 500 Control, aperto in una glove box.}

Riduzione granulometrica della grafite mediante macinazione a umido

^{Giara riempita con un campione di grafite per la macinazione colloidale nel Vibro Mulino MM 500 Nano con isopropanolo.}

Sintesi di nuovi materiali per batterie

La sintesi meccanochimica è diventata particolarmente popolare nel campo della tecnologia delle batterie, dove viene utilizzata per produrre elettroliti innovativi, separatori o compositi multifase di elevata purezza o per ottimizzare la loro microstruttura ad esempio, sintetizzando nuovi elettroliti solidi attraverso un processo privo di solventi o migliorandone le prestazioni e la stabilità. Un'altra sua applicazione consiste nelle reazioni di riciclo ecologiche, come la riduzione meccanochimica del materiale catodico per le batterie agli ioni di litio. Tutti i tipi di mulini a sfere sono adatti alla sintesi meccanica. Le sostanze chimiche coinvolte sono tipicamente sensibili all'aria e costose, quindi la lavorazione in batch in giare con piccole cavità - come quelli disponibili per i vibro mulini RETSCH - risulta vantaggiosa.

Controllo del processo con GrindControl

Il controllo della temperatura e della pressione è fondamentale nello sviluppo dei materiali delle batterie per garantire condizioni ottimali per il mantenimento dell'integrità dei materiali stessi. Questi parametri influenzano le proprietà fisiche e chimiche dei materiali e incidono direttamente sulle loro prestazioni. Il controllo accurato di queste condizioni è essenziale per ottenere risultati coerenti e consentire la scalabilità dei processi produttivi. Sono disponibili coperchi speciali per misurare la temperatura e la pressione all'interno del recipiente.

Spettroscopia RAMAN con i Vibro Mulini

I vibro mulini sono particolarmente adatti per la spettroscopia RAMAN in situ e consentono uno studio dettagliato della cinetica di reazione meccanochimica. L'MM 400 è dotato di una piastra di fondo rimovibile con due aperture attraverso le quali lo spettrometro RAMAN punta verso il fondo delle giare di macinazione in PMMA trasparente. Il mulino offre tempi di lavorazione fino a 99 ore.

Lavorare in atmosfera inerte

Il processo abituale per la manipolazione di materiali sensibili all'atmosfera consiste nel riempire e aprire le giare in una glove box. È possibile utilizzare anche coperchi di aerazione per controllare o modificare l'atmosfera nella giara chiusa. Inoltre, è possibile alloggiare un mulino a sfere planetario completo in una glove box.

Visitate la nostra  pagina sulla Meccanochimica per saperne di più sulle applicazioni meccanochimiche con i mulini a sfere Retsch.

Preparazione del campione di batterie per l'analisi

In genere, la caratterizzazione analitica dei materiali richiede solo una piccola quantità, che va da pochi grammi a milligrammi. Senza un'adeguata preparazione del campione, i risultati dell'analisi non possono essere significativi. Per garantire risultati affidabili, il campione deve essere veramente rappresentativo, cioè la sua composizione deve riflettere l'intero materiale iniziale. Ciò richiede un'accurata omogeneizzazione meccanica per eliminare le disomogeneità attraverso la macinazione e la miscelazione prima del campionamento. Inoltre, è fondamentale evitare di introdurre qualsiasi contaminante nel materiale durante la preparazione del campione, in quanto ciò potrebbe falsare i risultati.

Preparazione del campione per le tecniche a raggi X

Per la spettroscopia XRF, i campioni devono essere macinati fino a raggiungere dimensioni granulometriche <100 µm. Per la frantumazione iniziale si utilizzano frantoi a mascelle e divisori di campioni, seguiti da una macinazione fine in un mulino a sfere o a dischi. Infine, viene pressato un pellet per produrre un campione compattato con un'elevata concentrazione di elementi e una superficie liscia, che garantisce una rilevabilità ottimale ai raggi X.

^{Campione di ossido di manganese prima e dopo il processo di macinazione nella PM 100. Per l'analisi XRF il campione viene pressato in un pellet.}

Per la XRD, è necessario un metodo di macinazione più delicato e particelle di dimensioni ancora più fini per preservare la struttura del reticolo cristallino del campione. Il mulino XRD-McCrone è ideale per questo scopo.

^{Campione di minerale di rame allo stato originale (a sinistra), pre-frantumato in un frantoio a vaschetta (al centro) e preparato con XRD-Mill McCrone per l'analisi della struttura molecolare con diffrazione di raggi X.}

Visualizzate il nostro Poster tematico interattivo con brevi video sulla preparazione dei campioni per XRF/XRD.

Preparazione dei campioni di materiali per batterie con componenti metallici

L'analisi dei materiali di anodi e catodi è un elemento fondamentale del controllo qualità e della ricerca.  La comprensione della composizione, della struttura e delle proprietà di questi componenti chiave è essenziale per ottimizzare le prestazioni, la capacità e la durata delle batterie.

In una batteria agli ioni di litio, un elettrodo consiste in un rivestimento di materiale attivo (ossido di metallo o composto a base di carbonio) su un collettore di corrente (alluminio o rame). A causa della componente metallica, la sminuzzatura degli elettrodi è impegnativa, in quanto miscele di materiali simili di polvere di elettrodi e componenti metallici si trovano nei processi di riciclo. I campioni di grandi dimensioni possono essere polverizzati con un mulino a taglienti. Per la macinazione fine, la macinazione a sfere può risultare un'ottima opzione. Tuttavia, occorre ricordare che i mulini a sfere non schiacciano, ma tendono ad appiattire le particelle metalliche. Le polveri contenenti particelle metalliche possono essere polverizzate in una certa misura, soprattutto quando si applica la macinazione criogenica.

Preparazione dei campioni di materiali polimerici

I polimeri utilizzati nei componenti delle batterie hanno requisiti specifici di resistenza meccanica e termica; pertanto, l'analisi della loro composizione chimica è essenziale per comprenderne i limiti e formulare la composizione appropriata. I mulini a taglienti sono utilizzati per la frantumazione iniziale di parti polimeriche macroscopiche, in genere seguita dalla polverizzazione in un mulino a sfere. In entrambi i casi, può essere necessario frizionare il campione in azoto liquido per garantire una polverizzazione efficace.

Il CryoKit facilita il congelamento manuale prima della macinazione a sfere. Inoltre, RETSCH fornisce mulini dotati di un sistema di raffreddamento integrato, come il CryoMill e il Vibro Mulino MM 500 Control. Questi mulini a sfere da laboratorio sono progettati specificamente per la macinazione di materiali elastici in condizioni criogeniche. Durante questo processo, il campione viene raffreddato a temperature estremamente basse, mentre il mulino mantiene attivamente la giara di macinazione a una temperatura costante di -196°C, garantendo una macinazione efficiente.

^{Campione di polimero preparato con CryoKit}

^{Campione di polimero preparato con CryoMill}

^{Campione di polimero preparato con MM 500 control}

Mulini a sfere da laboratorio con controllo attivo della temperatura

La lavorazione dei materiali nei mulini a sfere genera spesso temperature elevate, superiori a 80°C, che possono influire negativamente sul processo quando si lavora con campioni sensibili alla temperatura. Il raffreddamento o addirittura il congelamento dei materiali del campione può essere necessario per facilitare la riduzione delle dimensioni, prevenire l'agglomerazione, mantenere l'integrità del campione per le analisi successive o controllare le reazioni meccanico-chimiche. L'aumento della temperatura è dovuto principalmente agli effetti di impatto e di attrito all'interno della giara ed è influenzato dal design del mulino e dalla sua capacità di dissipare il calore. RETSCH tiene conto di questi fattori offrendo mulini a sfere con opzioni di controllo attivo della temperatura per mantenere basse le temperature della giara durante la macinazione o per congelare i campioni per l'infragilimento.

Emax

L'Emax è dotato di un sistema di raffreddamento integrato e offre la possibilità di impostare una temperatura massima, con conseguente interruzione automatica per il raffreddamento durante il funzionamento.

MM 500 control

Il vibro mulino MM 500 Control raffredda continuamente le giare durante il funzionamento con fluidi termici come acqua, glicole o azoto liquido. In questo modo è possibile raggiungere una temperatura minima di - 100 °C ed è anche possibile riscaldare le giare.

CryoMill

Il CryoMill è dotato di un sistema di raffreddamento integrato che raffredda continuamente la giara di macinazione con azoto liquido prima e durante il processo di macinazione, per un raffreddamento massimo fino a -196 °C. 

Tecnologia delle batterie - FAQ