Produzione su piccola scala - Estrazione di olio di CBD

L'estrazione dell'olio di CBD dai fiori di cannabis riscuote sempre più interesse a livello globale per soddisfare le esigenze mediche. I metodi di estrazione tipici sono l'etanolo o la CO2 supercritica. In entrambi i casi, il materiale del campione deve essere macinato per aumentare la densità del campione nell'unità di estrazione. Di solito, le dimensioni dei campioni più adatte sono di circa 2-5 mm o di circa 1-2 mm. 

Il mulino a taglienti Retsch SM 300 316L soddisfa i requisiti per il trattamento dei campioni prima del processo di estrazione, senza effetti di riscaldamento, senza perdita di ingredienti volatili e senza effetti di incollaggio. È possibile una produzione di campioni superiore a 40 kg/h e, grazie alla selezione delle dimensioni dell'apertura dei setacci inferiori, la finezza finale può essere adattata alle esigenze dell'utente. Grazie al design sofisticato, l'SM 300 316L si smonta in pochi secondi e può essere pulito con estrema facilità.

Il video a destra mostra la facilità con cui vengono macinati i fiori di cannabis essiccati durante la preparazione dei campioni per l'estrazione dell'olio di CBD con il mulino Retsch SM 300. Il risultato è ottenuto con una portata di oltre 40 kg/h e una finezza di 1-2 mm, selezionando il setaccio inferiore. Il mulino raggiunge questo risultato con una portata di oltre 40 kg/h e una finezza di 1-2 mm (sono possibili anche altre finezze selezionando il setaccio inferiore) e senza riscaldamento a 700 giri/min. Tutte le parti a contatto con il prodotto sono realizzate in acciaio inox 316L e offrono una pulizia facile e veloce, grazie alle superfici particolarmente lisce.

Metodo di estrazione THC / Cannabinoidi Metodo migliorato, derivato dal protocollo Shimadzu

Soluzione per i test di potenza

Per i test di potenza, il Vibro Mulino MM 400 dotato di adattatore per provette Falcon può essere utilizzato per omogeneizzare contemporaneamente fino a 8 campioni. A questo scopo, i fiori essiccati vengono congelati a -20°C e poi 4 g vengono riempiti in ogni provetta. Dopo aver aggiunto 2 sfere di acciaio da 15 mm, l'omogeneizzazione può avvenire a 30 Hz per 3 minuti. In questo modo è possibile ottenere una dimensione di macinazione di 1-2 mm. Questo metodo consente di ottenere valori di analisi altamente riproducibili con una perdita di campione ridotta al minimo per CBD, CBDA, THC e THCA e di risparmiare tempo grazie all'elevata produzione di campioni, ai brevi tempi di macinazione e alle provette monouso che non richiedono pulizia. Dopo la macinazione, una porzione di 500 mg può essere utilizzata per le fasi successive, come l'estrusione. Questo metodo è adatto anche all'omogeneizzazione dei campioni per l'analisi dei pesticidi.

Analisi dei metalli pesanti

Durante la crescita, le piante di cannabis possono assorbire dal terreno metalli pesanti tossici come piombo, cadmio, arsenico e mercurio. Se i campioni vengono analizzati per i metalli pesanti, il Mulino a Coltelli GM 200 è adatto anche in aggiunta ai mulini a sfere ed al mulino a rotore ZM 300. È particolarmente facile da usare e omogeneizza campioni fino a 200 ml in una sola volta. Una dimensione granulometrica <1 mm è sufficiente per ottenere un'ottima riproducibilità. La deviazione standard è stata inferiore al 5% per tutti gli elementi analizzati. Se si sceglie un tempo di macinazione più breve che produce particelle più grandi (2 mm) si possono prevedere deviazioni standard fino al 12%. Un'adeguata cura nel processo di omogeneizzazione è quindi utile per ridurre al minimo gli effetti delle dimensioni delle particelle.

^{Effetti della granulometria sulla riproducibilità dell'analisi dei metalli pesanti nei fiori di cannabis: Dopo 10 s di macinazione (intervallo a 4000 rpm) nel Mulino a coltelli GM 200, rimangono fibre e le corrispondenti deviazioni standard nell'analisi dei metalli pesanti sono più alte rispetto ai campioni macinati per 20 s con una finezza finale < 1 mm (intervallo di 10 s, 4000 rpm + 10 s 10000 rpm).}

Nel caso dell'analisi dei metalli pesanti, è necessario prestare particolare attenzione alla scelta degli strumenti di macinazione corretti, poiché la riduzione meccanica delle dimensioni delle particelle è sempre associata all'abrasione dell'accessorio di macinazione, l'uso di utensili in acciaio porta inevitabilmente a una falsificazione (aumento) dei valori dei metalli pesanti nel campione. Questo può essere evitato scegliendo, ad esempio, utensili in ossido di zirconio nel caso dei mulini a sfere o utensili in titanio nel caso di GM 200 o ZM 300. Gli utensili in acciaio aumentano la concentrazione misurata dei metalli pesanti e portano a risultati errati.

^{Effetti del materiale degli accessori di macinazione sui risultati dell'analisi. L'abrasione degli utensili in acciaio comporta un aumento dei valori dei metalli pesanti e quindi falsifica l'analisi. Questa falsificazione può essere evitata utilizzando utensili in ossido di zirconio o titanio.}

There are different methods for determining trace metals in plant material such as cannabis and hemp or edibles. All require mineral acid digestion to destroy the organic matrix and dissolve trace metals to obtain a liquid sample. For microwave systems, 0.5 g ground sample are sufficient.

Mulini adatti per il controllo qualità dei campioni cannabinoidi

La canapa è un materiale vegetale versatile che ha guadagnato sempre più attenzione negli ultimi anni grazie alle sue numerose applicazioni e alla sua importanza industriale. La canapa è una varietà della specie vegetale cannabis sativa ed è nota per i suoi alti livelli di cannabidiolo e bassi livelli di tetraidrocannabinolo. La canapa è stata utilizzata per secoli per una varietà di scopi, tra cui fibre, cibo e medicine. Tuttavia, negli ultimi tre anni si è assistito a un significativo sviluppo dell'uso della canapa per scopi industriali, come materiali da costruzione, biocarburanti e tessuti.

Il mulino a taglienti RETSCH SM 300 è stato utilizzato per macinare fusti di piante pretagliati fino a particelle di 1 mm senza fibre troppo lunghe (> 10 mm). Sono stati utilizzati un rotore a 6 dischi, un setaccio da 0,75 mm ed il mulino è stato fatto funzionare a 3000 giri al minuto. A seconda del singolo campione, è stata possibile una produzione di 1 kg in 5 minuti, con una produzione media di ~7,5 kg/h. Si consiglia vivamente di utilizzare l'unità ciclonica per migliorare lo scarico del campione dalla camera di macinazione e prevenire l'intasamento del setaccio con particelle fini. Per la raccolta dei campioni, è possibile collegare al ciclone bottiglie di vetro di varie dimensioni o recipienti da 5 o 30 l.

Steli pretagliati di piante di canapa prima (a sinistra) e dopo la macinazione nel Mulino a Taglienti SM 300 (a destra)

Mulino a taglienti SM 300 con ciclone

Per ottenere particelle più fini, si consiglia un processo di macinazione in due fasi, utilizzando il Mulino a taglienti SM 300 per il taglio preciso e il Mulino a rotore SR 300 per la macinazione fine. Mentre l'SM 300 macina il campione molto più rapidamente, l'SR 300 produce particelle molto più fini. Pertanto, la combinazione dei due sistemi di macinazione migliora notevolmente il processo. Ciò è dimostrato di seguito con due campioni: la canapa e le fibre di canapa.

Il campione di canapa è stato versato lentamente nell'imbuto del mulino, mentre le fibre di canapa sono state introdotte in fasci nel mulino. Entrambi i campioni sono stati pretagliati nell'SM 300 utilizzando il rotore a V e un setaccio da 1 mm. Per facilitare lo scarico dei campioni, è stato utilizzato il ciclone come descritto in precedenza. In entrambi i casi, il campione è stato macinato in fibre di dimensioni comprese tra 1 e 10 mm.

La fase di macinazione fine è stata eseguita per entrambi i campioni nell'SR 300 a 10.000 giri/minuto, utilizzando un setaccio ad anello a 360° con apertura di 0,08 mm. Anche in questo caso è stato utilizzato il ciclone per migliorare lo scarico dei campioni. La canapa è stata polverizzata all'86% < 100 μm, mentre le fibre di canapa al 76% < 100 μm. I tempi di macinazione richiesti per 1 kg di campione sono riportati nella tabella 1.

Grano di canapa (sopra) e fibre di canapa (sotto) dopo il pretaglio nell'SM 300 e la successiva polverizzazione nell'SR 300

Il Mulino a taglienti SM 300 e il Mulino a rotore SR 300 di Retsch sono mulini versatili da laboratorio per macinare la canapa e materiali simili fino a ridurli in polvere o farina. Entrambi i mulini possono trattare un'ampia gamma di campioni fibrosi e produrre particelle di dimensioni costanti. Pur essendo progettati per applicazioni su scala di laboratorio, questi mulini sono adatti a macinare almeno 2-3 kg/h in applicazioni su scala pilota. Il funzionamento sicuro e facile da usare e l'ampia gamma di accessori di diversi materiali rendono entrambi i mulini facili da usare in molti campi applicativi.