I laboratori di analisi alimentari richiedono campioni rappresentativi, omogeneizzati e polverizzati per ottenere risultati significativi e riproducibili. La deviazione standard di qualsiasi analisi successiva può essere ridotta al minimo grazie alla riduzione delle dimensioni delle particelle e all'omogeneizzazione del campione analitico.
I mulini più adatti per la preparazione dei campioni di alimenti consistono in mulini a coltelli, mulini a rotore, mulini a taglienti e mulini a sfere. Quando si cercano gli strumenti di macinazione adeguati, bisogna tenere presente che le proprietà del campione da determinare non devono essere alterate in alcun modo durante il processo. I campioni grassi o umidi richiedono processi diversi rispetto, ad esempio, a materiali granulosi, molto difficili da trattare o fibrosi. Grandi pezzature in entrata o grandi volumi di campione richiedono tecniche diverse rispetto ai campioni con piccole dimensioni iniziali e lotti.
Un caso particolare è rappresentato dai campioni appiccicosi o con ingredienti volatili, che necessitano di un trattamento criogenico o almeno di un raffreddamento durante la macinazione.
La polverizzazione di campioni a flusso libero, granulosi o cristallini (non oleosi), come il mais o lo zucchero, è solitamente semplice. È possibile utilizzare un'ampia gamma di mulini, tra cui diversi mulini a rotore. I campioni cristallini come lo zucchero possono essere macinati a meno di 0,05 mm con il Mulino Ultracentrifugo ZM 300 utilizzando un setaccio ad anello con apertura di 0,08 mm. La macinazione nei mulini ultra centrifughi è molto efficace: come regola generale, l'80% del campione polverizzato è più piccolo della metà dell'apertura del setaccio. L'uso di un ciclone aiuta a scaricare il campione dalla camera di macinazione, lo raffredda e consente di trattare fino a 4,5 l di campione per lotto.
Materiali come il mais o le spezie vengono tipicamente macinati per ottenere particelle di dimensioni intorno ai 500 µm o addirittura 250 µm utilizzando uno ZM 300 o un Mulino a Rotore SR 300. Quando si macina un campione sconosciuto, è consigliabile iniziare con un setaccio di media apertura. Quando il campione non blocca il setaccio, la dimensione può essere ulteriormente ridotta. Questa procedura si applica a tutti i mulini a rotore. L'SR 300 è vantaggioso anche per quantità di campione maggiori, fino a 30 l, se è collegato ad un ciclone. Un altro vantaggio dell'SR 300 è l'ampia dimensione di alimentazione, fino a 25 mm.
I dolciumi hanno consistenze molto diverse: possono essere duri, appiccicosi, grassi o umidi. Un tipico processo di omogeneizzazione di caramelle dure con un alto contenuto di sciroppo di zucchero ed amido viene eseguito nel mulino a coltelli GRINDOMIX GM 200: 100 g di caramelle dure vengono prima macinate grossolanamente per alcuni secondi a 2000 giri/min in modalità inversa con il lato smussato del coltello per proteggere il lato tagliente e ridurre l'usura. Segue una macinatura intervallata in modalità avanti per altri 15 secondi a 4000 giri/min. Un'ulteriore riduzione delle dimensioni al di sotto di 0,5 mm si ottiene macinando per 6-12 secondi a 6000 giri/min. Questa procedura graduale evita che il campione si attacchi al coltello, come spesso accade nei miscelatori domestici.
I campioni più duri, come la pancetta grassa e striata, rappresentano una sfida per il processo di omogeneizzazione prima dell'analisi. Se le parti più grandi della cotenna o della pelle non vengono macinate bene, il campione non risulta omogeneo e l'analisi può dare risultati errati. I mulini a coltelli sono la soluzione più adatta per l'omogeneizzazione dei campioni di carne: il robusto motore sfrutta l'intera capacità di taglio delle lame. I coltelli a lama seghettata sono ideali per omogeneizzare campioni di carne dura in tempi molto brevi, grazie a un effetto lacerante aggiuntivo che facilita la riduzione delle dimensioni delle fibre di carne. I tempi di macinazione brevi garantiscono un basso accumulo di calore. Per ottenere un campione completamente omogeneizzato (a temperatura ambiente), il processo di macinazione può richiedere due o tre fasi.
Per la macinazione di 250 g di spalla di maiale, il materiale viene lavorato in un GRINDOMIX GM 200 con modalità intervallo a 3000 giri/min per 30 s, utilizzando un coltello a lama seghettata. La prima fase è seguita da due cicli di 30 s, ciascuno a 7000 giri/min. L'omogeneizzazione completa del campione si ottiene dopo altri 30 s a 10.000 giri/min. Il campione rimbalzerebbe troppo se si scegliesse la velocità massima fin dall'inizio. Tuttavia, la velocità massima è necessaria a un certo punto per ottenere risultati ottimali. È inoltre importante utilizzare un coperchio standard durante la prima fase, poiché altri tipi di coperchio potrebbero esercitare una pressione eccessiva sul campione. Per la fase di macinazione finale, il coperchio per la riduzione volumetrica risulta utile per omogeneizzare completamente il campione. Il materiale che si attacca alla parete del contenitore di macinazione sopra le lame deve essere rimosso di tanto in tanto e reinserito nel processo di macinazione.
Anche i campioni di formaggio possono essere problematici, poiché sono grassi e appiccicosi. Per l'omogeneizzazione di 130 g di campione, il materiale è stato omogeneizzato a < 0,5 mm in 2 fasi di macinazione da 10 s a 10.000 giri/min utilizzando il GM 200 ed un coperchio per riduzione volumetrica da 0,25 l per forzare il campione verso le lame. Tra le fasi di macinazione, il campione può essere mescolato manualmente con un cucchiaio per sciogliere le parti appiccicose. Campioni come l'uvetta sono ancora più appiccicosi del formaggio, ma 200 g possono essere omogeneizzati in modo simile a quello descritto per il campione di formaggio in circa 20 s.
I campioni a flusso libero, come i semi o il caffè, che sono oleosi, possono essere lavorati in un mulino a coltelli, ma di solito si usa un mulino a rotore come lo ZM 300 per polverizzare tali campioni. I setacci distanziatori (o un rotore distanziatore se si utilizza l'SR 300) aiutano a ridurre al minimo gli effetti di taglio e il rilascio di grassi dal campione, che causerebbero agglomerazioni e il blocco del setaccio. Per le stesse ragioni, si dovrebbe utilizzare un'apertura di 0,5 mm o superiore. La riduzione della velocità può avere un effetto benefico e portare a un minor riscaldamento e, di conseguenza, a un minor rilascio di grasso.
Le verdure contengono spesso umidità (come i cavoli a fusto) o addirittura sono costituite prevalentemente da acqua (come i pomodori). Anche i prodotti trasformati come la zuppa di noodle contengono molta acqua e sono preparati in modo simile ai pomodori. In questi ultimi casi, l'omogeneizzazione completa è facilitata dall'elevato contenuto di acqua, in quanto i pezzi del campione sono troppo umidi per aderire alle pareti del contenitore di macinazione in un GRINDOMIX GM 200 o GM 300, dove non entrano più in contatto con i coltelli rotanti. Ad esempio, 180 g di pomodori vengono omogeneizzati nel GM 200 per 10 s, prima a 4000 giri/min, poi a 8000 giri/min. Il coperchio gravimetrico con deflettori riduce il volume della camera di macinazione, evitando la fuoriuscita del campione. Per porzioni di campione più grandi, fino a 4,5 L, il GM 300 è la scelta perfetta.
I campioni come i cavoli a stelo hanno un contenuto d'acqua inferiore e, pertanto, i pezzi del campione tendono ad aderire alle pareti del contenitore di macinazione evitando così il contatto con le lame dei coltelli. Inoltre, alcune parti possono rimanere nel campione per lo più omogeneo, anche se si utilizza la massima velocità. L'utilizzo del coperchio gravimetrico con deflettori aiuta a migliorare l'effetto di macinazione, ma la completa omogeneizzazione è spesso ottenuta aggiungendo un po' d'acqua al campione. Per l'omogeneizzazione di 280 g di cavolo cappuccio si è tagliato il campione manualmente in quattro pezzi. La macinazione è stata eseguita in due fasi: a bassa velocità di 2000 giri/min per i primi 10 secondi e a 5000 giri/min per la macinazione fine (in questo passaggio sono stati aggiunti 50 ml di acqua per ottenere una buona omogeneità dopo 20 secondi). Per garantire un'omogeneizzazione completa, è stato utilizzato il coperchio gravimetrico con deflettori. La modalità a intervalli durante la fase di macinazione fine migliora la miscelazione del campione e quindi aumenta l'efficienza della macinazione.
Per i campioni fibrosi come le erbe essiccate, altri materiali vegetali o il pesce liofilizzato gli effetti di taglio sono i più adatti per omogeneizzare i campioni. Di solito, per garantire una preparazione rappresentativa del campione, sono necessarie grandi quantità di campione, poiché i materiali fibrosi tendono a essere leggeri e voluminosi e possono risultare molto eterogenei. A volte è necessario un pre-taglio manuale per ottenere un campione di dimensioni adeguate per la pezzatura in entrata del mulino a taglienti ed evitare la formazione di nidi e ammassi che tendono a rimanere nella tramoggia e che quindi non vengono omogeneizzati in modo efficiente.
Il mulino a Taglienti SM 100 è adatto alla macinazione preliminare, in cui i campioni vegetali vengono efficacemente tagliati con un rotore a sezione parallela. Di solito, una finezza fino a 4-6 mm può essere facilmente ottenuta con un mulino a taglienti. Per ottenere particelle < 1 mm, si consiglia l'uso di un ciclone, ad esempio nell'SM 300. Il Mulino Ultracentrifugo ZM 300 produce particelle ancora più fini, ma ha lo svantaggio di accettare campioni più piccoli. Pertanto, se i campioni fibrosi voluminosi devono essere omogeneizzati a meno di 0,5 mm, la combinazione di pre-taglio in un mulino a taglienti seguito da una macinazione fine in uno ZM 300 è la scelta migliore. Nello ZM 300 si dovrebbe utilizzare un setaccio ad anelli standard piuttosto che un setaccio distanziatore, poiché i campioni fibrosi richiedono forze di taglio. Un'altra soluzione potrebbe essere un mulino a rotore come l'SR 300, che accetta dimensioni iniziali più grandi ed è in grado di polverizzare i campioni fibrosi fino a < 0,5 mm utilizzando il rotore standard che genera forze di taglio sufficienti.
Un ciclone aiuta a migliorare lo scarico dei materiali leggeri del campione dalla camera di macinazione. Inoltre, raffredda il campione per ridurre al minimo la perdita di ingredienti volatili come i terpeni. Se gli ingredienti volatili devono essere conservati, si raccomanda di non utilizzare setacci dal fondo troppo fine, poiché ciò provoca il riscaldamento e quindi la perdita di sostanze volatili. A seconda delle proprietà del campione i materiali polverizzati tendono a rimanere fibrosi, poiché le fibre lunghe possono passare longitudinalmente i setacci inferiori dei mulini a taglio e a rotore. Se si vuole evitare questo inconveniente, i mulini a sfere come l'MM 400 o il PM 100 sono la scelta migliore.
La pezzatura in entrata è la dimensione originale delle particelle del campione. Per la scelta di un mulino adatto, fa molta differenza se devono essere omogeneizzati campioni di grandi dimensioni, come un pesce intero, o particelle piccole, come i chicchi di grano. L'omogeneizzazione di un pesce intero è una sfida; le squame, la pelle e le lische sono piuttosto resistenti alla riduzione granulometrica, per cui il campione contiene ancora pezzi più grandi dopo la macinazione nella maggior parte dei mulini (ad esempio, il pesce fresco in un mulino a coltelli). Un elevato contenuto di grassi rende il processo più difficile, poiché le particelle grasse si uniscono formando grossi grumi che bloccano il mulino e mantengono il campione disomogeneo. La liofilizzazione del pesce e la macinazione nel Mulino a Taglienti SM 300 aiutano a risolvere il problema. 125 g (4 pesci, pretagliati una volta) di carpa o rombo sono stati polverizzati nel mulino SM 300 a una velocità di 3.000 min-1, utilizzando un rotore a V che taglia anche le scaglie e le lische del pesce. Il ciclone è stato utilizzato per raffreddare il campione. Dopo 2 minuti di macinazione con un setaccio inferiore da 0,75 mm, si ottiene una dimensione granulometrica di 0,75 mm senza un significativo accumulo di calore.
Un altro esempio di campioni di grandi dimensioni è la torta di cacao. 1 kg di torta suddiviso in pezzi di campione fino a 80 mm può essere facilmente omogeneizzato a una finezza < 10 mm nel Mulino a Taglienti SM 300 utilizzando un setaccio inferiore da 10 mm e il rotore a sezione parallela a 1.500 giri/min per 1 minuto.
Il salgemma non è costituito solo da cloruro di sodio, ma può contenere anche altri minerali e silicati. Per analizzare la composizione del sale, il campione deve essere sufficientemente omogeneo, considerando che i grumi più grandi di salgemma sono solitamente molto disomogenei. Le concentrazioni di elementi nel sale sono tipicamente molto basse e per la preparazione del campione sono necessarie quantità dell'ordine del chilogrammo. In linea di principio, un mulino a taglienti può gestire grandi quantità e pezzi di campione, ma l'usura avrebbe un impatto molto maggiore rispetto a un mulino a rotore, poiché le barre di taglio del mulino a taglienti non sono progettate per trattare grandi quantità di materiali abrasivi. Con un mulino a rotore è possibile polverizzare facilmente cariche di diversi chilogrammi. Si consiglia un rotore distanziato per ridurre il calore da attrito. Grazie a un recipiente di raccolta da 5 litri, 5 kg di campione con una dimensione di alimentazione fino a 25 mm possono essere polverizzati in una sola passata alla velocità di 10.000 giri/min nel mulino SR 300. Il campione completo viene ridotto a una finezza finale di <200 µm.
Per alcune analisi, sono necessarie grandi quantità di campioni per rilevare tracce di analiti o per individuare cluster, ad esempio di micotossine o OGM. Le micotossine sono prodotte da funghi che formano ammassi in un campione. I sistemi aperti con ingresso e uscita, come i mulini a rotore, accettano grandi quantità di materiale sfuso e sono quindi ideali per la preparazione dei campioni prima dell'analisi delle micotossine o degli OGM.
La prima fase consiste nella riduzione dimensionale preliminare di una quantità rappresentativa, ad esempio di 2 kg per tonnellata di noci, con il Mulino a Taglienti SM 100 fino a una dimensione granulometrica di 3 mm. Il campione viene quindi suddiviso in sotto-campioni rappresentativi con l'aiuto del Ripartitore di Campioni PT 100, che garantisce un'elevata precisione di divisione.
La successiva riduzione della pezzatura fine viene effettuata in modo ideale nel Mulino Ultracentrifugo ZM 300. Per la lavorazione delle nocciole, è consigliabile l'uso di setacci distanziatori appositamente sviluppati per la macinazione di materiali fragili e sensibili alla temperatura. Poiché le micotossine sono lipofile, il processo di macinazione deve essere il più delicato possibile per evitare il rilascio di grassi dal campione. Il ciclone aiuta a scaricare rapidamente il campione dalla camera di macinazione e fornisce un raffreddamento generando un flusso d'aria. Una finezza di 300 µm è sufficiente per la successiva estrazione delle micotossine dal campione. Allo stesso modo, possono essere trattati i fagioli di soia.
Se un campione è già abbastanza omogeneo o se l'analisi successiva riguarda la PCR, sono necessari solo piccoli volumi di campione. Per questo tipo di applicazione, i mulini a sfere risultano spesso la scelta ideale.
Il versatile Vibro Mulino MM 400 è dotato di due stazioni di macinazione e accetta quantità di campioni fino a 20 ml. Questo mulino può polverizzare 6,5 g di piselli secchi fino a una finezza di 0,4 mm in 30 s, utilizzando una giara di macinazione in acciaio inox da 50 ml e una sfera di macinazione da 1 x 25 mm.
In modo analogo, 8 g di ibisco essiccato vengono polverizzati in 2 minuti fino a 100 µm in giare di acciaio da 50 ml e con una sfera da 25 ml. Una regola empirica è: la sfera di macinazione deve essere tre volte più grande del pezzo di campione più grande per una frantumazione efficace del campione stesso. Pertanto, una dimensione granulometrica di circa 8 mm può essere efficacemente frantumata solo nella giara da 50 ml, lasciando spazio sufficiente per una sfera da 25 mm. L'MM 400 può anche ospitare adattatori, ad esempio per vials monouso, per trattare campioni con granulometrie massime di 3 mm.
L'MM 400 può essere dotato di una serie di adattatori, che accettano, ad esempio, vials monouso da 2 ml, vials in acciaio da 2 ml o giare in acciaio da 5 ml. In questo modo, l'omogeneizzazione può essere eseguita in lotti di 8 o 20 campioni, il che rappresenta un vantaggio per l'analisi PCR (ad esempio, di un singolo chicco o pisello). In questo caso, in ogni provetta vengono aggiunte 2 sfere di macinazione da 7 mm a 10 mm in acciaio o carburo di tungsteno. Le fiale monouso hanno il vantaggio di evitare la contaminazione incrociata.
The Vibro Mulino MM 500 Vario consente una maggiore produttività grazie alle 6 stazioni di macinazione per le giare o gli adattatori. In totale, è possibile utilizzare 50 provette monouso da 2 ml, o giare in acciaio inox, o 24 giare in acciaio inox da 5 ml per ogni lotto.
Omogeneizzazione di campioni alimentari con il
Mulino a Coltelli GRINDOMIX GM 200
Omogeneizzazione della cannabis in pochi secondi con il GM 200
Video prodotto
Mulino Ultracentrifugo ZM 300
Macinazione di boccioli di fiori con il
Mulino ultracentrifugo ZM 200
La macinazione di campioni umidi o bagnati si effettua preferibilmente con mulini a coltelli per evitare blocchi e perdite di materiale. Il raffreddamento dei campioni migliora il comportamento di rottura e consente di polverizzare più facilmente gli alimenti morbidi, duri, appiccicosi e grassi. Si raccomanda inoltre di preservare gli ingredienti volatili come i terpeni. La macinazione criogenica con azoto liquido o ghiaccio secco è efficace, ma occorre prestare attenzione ai materiali che non devono diventare umidi e gli agenti refrigeranti non devono essere utilizzati in strumenti di macinazione chiusi. La macinazione criogenica può essere eseguita in mulini a coltelli, mulini a rotore o mulini a sfere. Di solito, la polverizzazione completa dei materiali grassi e appiccicosi è possibile solo con la macinazione criogenica.
Anche il cioccolato, che si trasforma in pasta quando viene lavorato a temperatura ambiente, può essere polverizzato con successo per via criogenica. Il campione viene mescolato con ghiaccio secco in un rapporto di 1:2; dopo alcuni minuti, viene raffreddato completamente e inizia il processo di macinazione. Il ghiaccio secco mantiene il campione sempre fresco. Quando si esegue la macinazione criogenica nei mulini a coltelli, occorre fare attenzione a non utilizzare accessori in plastica, poiché potrebbero danneggiarsi durante il processo. Gli accessori adatti includono un contenitore per la macinazione in acciaio inossidabile, un coltello in metallo pieno e un coperchio con apertura per consentire l'evaporazione dell'anidride carbonica gassosa.
Un altro modo è quello di macinare campioni profondamente congelati provenienti da un frigorifero a -20°C o da un bagno di azoto liquido. L'uso diretto di LN2 non è raccomandato, in quanto i mulini a coltelli non sono progettati per temperature fino a -196°C. Tuttavia, va bene se solo poche gocce dell'agente refrigerante cadono nel contenitore di macinazione quando il campione viene riempito. In questi casi si dovrebbe usare il coltello di metallo pieno e il contenitore di acciaio, anche per ridurre al minimo l'usura.
Di solito, la macinazione criogenica viene eseguita indirettamente nei Vibro Mulini utilizzando LN2 come agente refrigerante. Innanzitutto, è importante riempire la giara con le sfere di macinazione e con il campione e chiuderla ermeticamente prima di procedere all'infragilimento. Occorre fare attenzione che l'azoto liquido non sia contenuto nelle giare di macinazione perché l'evaporazione provocherebbe un notevole aumento di pressione all'interno della giara. Nell'MM 400, nell'MM 500 vario o nell'MM 500 nano, sia le giare di macinazione chiuse che il campione vengono infragiliti in un bagno di LN2 per 2-3 minuti. Le giare di macinazione adatte per la macinazione criogenica sono in acciaio o PTFE, pertanto non è consigliabile utilizzare giare di materiali diversi. Tale accortezza è importante poiché due materiali diversi possono reagire in modo diverso a una temperatura estrema di -196°C, con il rischio di danneggiare la giara. Per la macinazione criogenica sono disponibili anche vials in acciaio da 2 ml o 5 ml.
A causa dell'elevata energia in ingresso e del conseguente calore di attrito, il processo di macinazione non dovrebbe durare più di 2 minuti per evitare il surriscaldamento del campione e preservarne le proprietà di rottura. Se sono necessari tempi di macinazione più lunghi, questi devono essere interrotti da un raffreddamento intermedio delle giare di macinazione chiuse.
Nel CryoMill o nel MM 500 control il raffreddamento con LN2 avviene automaticamente. In questo modo, viene garantita una temperatura negativa costante (-196°C CryoMill, fino a -100°C MM 500 control) anche per lunghi tempi di macinazione, senza la necessità di effettuare pause di raffreddamento intermedie. Inoltre, occorre fare attenzione che l'utente non entri mai in contatto con l'azoto liquido. Per una macinazione priva di metalli pesanti deve essere utilizzata una giara in ossido di zirconio con il CryoMill. Il Vibro Mulino MM 500 può essere utilizzato anche con giare in zirconio e carburo di tungsteno, poiché le temperature non sono così basse rispetto al CryoMill ed il raffreddamento appare molto più lento rispetto all'immersione delle giare in un bagno di LN2.
I mulini ultra centrifughi come lo ZM 300 accettano volumi più grandi rispetto ai Vibro Mulini. Il campione viene immerso direttamente in un contenitore riempito di LN2 prima di essere alimentato continuamente ma, lentamente, nella tramoggia del mulino con un cucchiaio d'acciaio. Quando si utilizza il ghiaccio secco come coadiuvante di macinazione, questo viene mescolato con il campione e l'intera miscela viene poi polverizzata. Per la macinazione criogenica si raccomanda l'uso di una cassetta in combinazione con un ciclone, per garantire che l'agente refrigerante in evaporazione venga scaricato completamente durante il processo. Per i campioni di dimensioni inferiori a 1 mm, si dovrebbe usare ghiaccio secco piuttosto che azoto liquido per il raffreddamento, in quanto è molto più facile trasferire una miscela di ghiaccio secco e campione al mulino, piuttosto che estrapolare il campione con un cucchiaio dal bagno di LN2. Se il campione ha una bassa capacità termica, è preferibile anche il ghiaccio secco che raffredda il campione durante la macinazione. Nei mulini a rotore, la polverizzazione criogenica deve essere effettuata alla massima velocità.
I mulini a taglienti come l'SM 300 sono particolarmente adatti alla lavorazione di mangimi di dimensioni maggiori rispetto ai mulini ultra centrifughi o ai mulini a coltelli. Per la macinazione è possibile utilizzare sia l'azoto liquido che il ghiaccio secco. Il materiale del campione infragilito è piuttosto duro; pertanto, si consiglia l'uso del rotore a sei dischi, che funziona più come un trituratore. È adatto anche a campioni eterogenei pretagliati, come le parti di pollo congelate, comprese le ossa. La velocità ridotta di 700 giri/min dell'SM 300 e la potenza di picco del motore di 20 kW sono utili per frantumare i pezzi di campione congelati di grandi dimensioni. Per non riscaldare il campione, si devono utilizzare solo setacci inferiori con aperture >10 mm.
Macinazione criogenica con il
Mulino a coltelli GRINDOMIX GM 200
Macinazione criogenica con il
Mulino a Coltelli GRINDOMIX GM 300
Macinazione criogenica con il
Vibro Mulino MM 400
Macinazione criogenica con il CryoMill
L'omogeneizzazione dei campioni garantisce risultati riproducibili. La deviazione standard dei campioni macinati grossolanamente mostra in genere variazioni maggiori rispetto ai campioni polverizzati a fondo. Questo si può vedere nell'esempio seguente: Un campione di salsiccia con particelle di 4-5 mm e un campione omogeneizzato con particelle <0,5 mm sono stati analizzati per il loro contenuto di grassi per cinque volte di seguito mediante essiccazione indotta da microonde e spettroscopia NMR. Per ogni misurazione, 4 g di campione sono stati essiccati in 2,5 minuti e analizzati in 1 minuto. Il contenuto di grasso dei campioni di salsiccia grossolani varia maggiormente rispetto a quello dei campioni più fini. Il contenuto di grasso della prima frazione è stato misurato in un intervallo compreso tra il 14,85% e il 17,12% con una deviazione standard dello 0,88%. La deviazione standard è stata ridotta di oltre 10 volte allo 0,07% nel campione omogeneizzato, con un contenuto di grassi compreso tra il 15,84% e il 16,02% (deviazione standard relativa ridotta dal 5,63% allo 0,45%).
Un effetto simile si manifesta per i quattro grandi metalli pesanti. Se un campione di tè viene macinato con particelle di 2 mm (comprese le fibre più lunghe), la variazione standard è maggiore rispetto a campioni più omogenei con particelle <1 mm e senza fibre. Nel campione finemente macinato, la deviazione standard è compresa tra l'1% e il 5%, mentre nel campione più grossolano va dal 2% al 12%. Pertanto, il tempo supplementare richiesto per l'omogeneizzazione si ripaga garantendo risultati affidabili e riproducibili.
La riduzione meccanica delle dimensioni porta all'abrasione che può influenzare la successiva analisi. Quando si scelgono gli strumenti di macinazione per l'analisi degli alimenti, è necessario considerare l'influenza del materiale degli strumenti di macinazione. Gli utensili di macinazione sono disponibili in diversi materiali, a seconda del tipo di mulino. Di conseguenza, nel campione si possono trovare tracce di materiali come l'acciaio o l'ossido di zirconio. Alcune analisi, come la determinazione del contenuto di grassi, non sono influenzate dalle tracce di ferro e cromo derivanti dall'abrasione dell'acciaio. Tuttavia, se l'oggetto di indagine è il contenuto di metalli pesanti, l'abrasione degli strumenti in acciaio può portare a risultati falsati. In questo caso, è più consigliabile utilizzare strumenti in materiale neutro come il titanio o l'ossido di zirconio.
Il NIR è un metodo analitico comune per la determinazione simultanea del contenuto di proteine, umidità, grassi e ceneri. Pertanto, viene utilizzato ogni volta che è richiesta un'elevata produttività del campione e una grande flessibilità. Una questione molto discussa è la necessità di preparare il campione. Quali sono i vantaggi della preparazione del campione prima dell'analisi NIR? La profondità di penetrazione della radiazione NIR è di 1 mm al massimo, quindi tutto ciò che si trova al di sotto non può essere rilevato. Questo non è un problema se il campione è completamente omogeneo, ma se un campione è composto da diversi strati, come grani o semi, solo gli strati fino a 1 mm vengono analizzati e di conseguenza sono sovrar-appresentati nei risultati di misura. Questo falsifica in particolare il contenuto di ceneri e fibre se il campione non viene omogeneizzato prima dell'analisi.
Il Mulino Cyclone TWISTER è adatto alla lavorazione di una varietà di materiali diversi non grassi, come il grano, ideali per le esigenze dell'analisi NIR e presenta alcune peculiarità, quali la rapida sostituzione dei flaconi di campione, l'elevata produttività e la necessità di pulizia ridotta al minimo.
QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe) è un metodo di preparazione del campione utilizzato per l'estrazione e la pulizia dei residui di pesticidi negli alimenti e nei prodotti agricoli per fornire un metodo semplice, veloce ed economico per l'analisi di più residui di pesticidi in frutta e verdura. La procedura prevede l'estrazione del campione con un solvente organico, seguita dall'aggiunta di sali per indurre la separazione di fase e la pulizia dell'estratto. L'estratto viene poi analizzato con tecniche cromatografiche come la gascromatografia o la cromatografia liquida accoppiata alla spettrometria di massa. Il Vibro Mulino MM 400 è adatto per l'estrazione QECHERS dei pesticidi. Il campione polverizzato, l'acetonitrile e gli altri additivi vengono posti in provette centrifughe da 50 ml. Otto di esse vengono agitate automaticamente nell'MM 400, il che risulta molto più riproducibile rispetto che all'operazione manuale. Dopo soli 3 minuti, i pesticidi possono essere estratti.
La setacciatura è un metodo ampiamente utilizzato per determinare la distribuzione granulometrica dei campioni di cereali. Per l'ispezione in entrata dei fiocchi di cereali, le frazioni fini e polverose sono particolarmente importanti, poiché hanno un effetto negativo sul processo di miscelazione e confezionamento del muesli. La frazione di polvere è costituita da particelle di dimensioni inferiori a 500 micron e impedisce la chiusura ermetica della confezione, attaccandosi al cordone di saldatura. Un altro effetto negativo si verifica durante la produzione dei cosiddetti cereali "croccanti". I croccantini sono fiocchi di cereali croccanti cotti al forno; con l'aggiunta di miele questi ingredienti formano una massa compatta e vengono poi cotti. Più alta è la frazione di polvere, più friabile e fine diventa la loro consistenza. La separazione dei fiocchi in frazioni individuali mediante setacciatura attenua questi effetti negativi sulla qualità del prodotto, consentendo una valutazione affidabile della qualità.
Controllo Qualità dei fiocchi di cereali con setacciatore AS 200 Control. Setacci: 200 x 50 mm; dimensioni delle maglie: 500 µm - 4 mm; ampiezza: 1 mm; tempo: 5 min.
La dimensione delle particelle può avere un impatto diretto sul gusto di alimenti e bevande. Il cioccolato di alta qualità, ad esempio, richiede una granulometria specifica con una distribuzione granulometrica uniforme.
Un altro esempio dell'importanza della dimensione delle particelle è il caffè. L'estrazione ottimale degli ingredienti dal caffè macinato è fondamentale per la preparazione del caffè e la dimensione della macinatura influenza in modo significativo la velocità e il tempo di estrazione. Se la dimensione della macinatura non è adeguatamente abbinata alla durata e alla temperatura dell'infusione, il caffè può risultare sovra estratto, con un sapore amaro dovuto all'eccesso di componenti disciolti, o sotto estratto, con un aroma debole e un sapore acquoso. Pertanto, l'equilibrio tra dimensione della macinatura, durata dell'infusione e temperatura è fondamentale per la qualità del caffè. Determinando in modo affidabile la dimensione delle particelle, è possibile ottenere una macinatura riproducibile per il rispettivo processo di preparazione, ottenendo un caffè dal gusto eccellente e dagli aromi equilibrati.
Controllo qualità del caffè in polvere con setacciatore a getto d'aria AS 200 jet.
Setacci: 200 x 50 mm; dimensioni delle maglie: 0,125 mm / 0,315 mm / 0,5 mm; velocità dell'ugello: 55 rpm; tempo: 3 minuti per ogni setaccio
Fedeli al nostro principio guida PERMETTERE IL PROGRESSO, Verder Scientific può assistervi nella ricerca e sviluppo, nel controllo qualità e nella produzione su piccola scala di prodotti alimentari e bevande. Il nostro gruppo unisce il know-how di cinque rinomati sviluppatori e produttori di apparecchiature scientifiche:
CARBOLITE GERO, ELTRA, RETSCH, MICROTRAC ed ERWEKA sono tra i principali specialisti nei rispettivi campi di attività: trattamento termico, analisi elementare, macinazione e setacciatura, caratterizzazione delle particelle e test farmaceutici.
Grazie alla sua fitta rete internazionale composta da filiali, agenzie locali e società satellite, RETSCH è presente in più di 80 paesi garantendo elevati standard qualitativi e di competenza tecnica. Nei nostri laboratori applicativi, utilizzatori e potenziali clienti possono processare GRATUITAMENTE i propri campioni, in modo da poter valutare l'idoneità di sistemi proposti, prima di un eventuale acquisto. Le prove effettuate saranno inoltre accompagnate da un report di macinazione, riportante tutte le informazioni inerenti la prova (setting strumentali, strumenti ed accessori utilizzati)
For homogenizing food samples, the most suitable laboratory mills are knife mills, rotor mills, cutting mills, and ball mills. Each type offers specific advantages depending on the sample's characteristics. Knife and cutting mills are ideal for large, tough, or fibrous samples, while rotor and ball mills can efficiently handle hard, brittle, or soft samples. When dealing with fatty, moist, or volatile ingredients, choosing a mill that can operate with cooling or cryogenic treatments is crucial to prevent altering the sample's properties. Selecting the right mill type ensures accurate and reproducible analysis results by minimizing particle size variation.
Cryogenic grinding is recommendable for soft, tough, sticky, fatty foods, and for preserving volatile ingredients such as terpenes. It is particularly effective for materials like chocolate, which can turn into a paste at room temperature. Cryogenic methods use liquid nitrogen or dry ice to keep the sample cool, ensuring full pulverization of difficult materials.
In the QuEChERS method for extracting pesticide residues from food and agricultural products, mixer mils are used for pulverizing the sample with Acetonitrile and additives in 50 ml centrifugal tubes. The MM 400 model can shake up to eight tubes at once, offering a more reproducible extraction process than manual shaking. Within just 3 minutes, the pesticides are extracted, ready for analysis by chromatographic techniques. The MM 400's role in QuEChERS ensures rapid and reliable sample preparation for pesticide residue detection.
Reproducible sample preparation with RETSCH laboratory mills
